2716000000 - Электроэнергия
| 2716 00 000 | Электроэнергия |
(Нет пояснений).
Основы метода
Образец, растворенный в n-пентане, пропускают через специальную хроматографическую колонку, с насадкой из силикагеля. Неароматические углеводороды, разбавленные n-пентаном собираются в ходе испытаний и анализируются количественно после удаления растворителя.
Аппаратура и реагенты
Хроматографическая колонка: это стеклянная трубка, размеры и форма которой показаны на прилагаемом рисунке. Верхняя часть трубки уплотняется стеклянным соединительным узлом, имеющим плоскую поверхность присоединения, прижимаемую к верхнему выходу из колонки двумя металлическими зажимами, покрытыми резиной. Это уплотнение должно быть полностью герметичным при используемом давлении азота или воздуха.
Силикагель: число частиц в единице объема 200 или более. До использования он должен быть активирован в течение 7 часов в печи при 170С и затем помещен для охлаждения в дессикатор.
N-пентан: чистота минимум 95 %, без запаха.
Методика проведения испытаний.
Засыпать в хроматографическую колонку предварительно активированный силикагель так, чтобы слой силикагеля не доходил до верхней колбы на 10 см, тщательно утрясти с помощью вибратора, чтобы в слое не осталось каналов. Затем в верхнюю часть колонки заложить тампон из стекловаты.
Предварительно увлажнить силикагель, используя 180 мл n-пентана, и создать давление в колонке воздухом или азотом, подаваемым сверху, до тех пор пока слой жидкости достигнет верхней границы слоя силикагеля.
Осторожно сбросить давление внутри колонки и подать в нее сверху примерно 3,6 грамма (взвешивать точно) образца, растворенного в 10 мл n-пентана, затем промыть емкость из-под образца еще 10 мл n-пентана и также залить эту промывочную жидкость в колонку.
Постепенно создавать давление, позволяя жидкости течь каплями из нижней капиллярной трубки колонки со скоростью примерно 1 мл/мин., и собирать эту жидкость в колбу емкостью 500 мл.
Когда уровень жидкости, содержащей отделяемое вещество, упадет до поверхности силикагеля, аккуратно сбросить давление и добавить 230 мл n-пентана снова сразу поднять давление и довести уровень жидкости до границы слоя силикагеля, все время собирая элюат в ту же колбу, как и ранее.
Сконцентрировать собранную жидкость до меньшего объема испарением в вакуумной печи при 35С или во вращающемся вакуумном испарителе или другом подобном аппарате, и затем перелить ее, избегая потерь, в мерный тарированный стакан, используя еще некоторое количество n-пентана в качестве растворителя.
Испарить содержимое стакана в вакуумной печи до постоянной массы (W).
Массовый процент неароматических углеводородов (A) определяется по следующей формуле:
A=W/W1*100,
где W1 - масса взятого для анализа образца.
Если полученное значение вычесть из 100, то получим процентное содержание ароматики (ароматических углеводородов), поглощенных в слое силикагеля.
Точность метода
Repeatability: 0,2 %
Reproducibility: 0,5 %.
Расплавить при постоянном перемешивании примерно 100 г нафталина в фарфоровом тигле емкостью примерно 100 см3. Ввести около 40 см3 расплава в подогретую колбу Шухова так, чтобы она была заполнена на три четверти объема. Вставить термометр, градуированный на десятые доли градуса Цельсия, через пробку, располагая его таким образом, чтобы заполненная ртутью головка термометра находилась в центре жидкости. Когда температура жидкости упадет почти до температуры кристаллизации нафталина (около 83C), индуцировать кристаллизацию постоянным перемешиванием. Как только начнут появляться кристаллы, столбик ртути обычно задерживается в каком-то постоянном положении по высоте, а затем снова начинает падать. Температура, при которой столбик ртути остается некоторое время в стабильном положении, и есть температура кристаллизации нафталина, однако надо учесть поправку на высоту столбика ртути вне колбы.
Для ртутного термометра, эту корректировку принимают равной:
n(t-t1)/6000,
где n - число делений ртутного столбика вне колбы, t - отмеченная температура, t1 - средняя температура части ртутного столбика вне колбы.
Величину t1 можно определить приближенно с помощью вспомогательного термометра, шарик которого помещают на уровне середины высоты ртутного столба в основном термометре, находящегося вне колбы. Использование капиллярного термометра гарантирует высокую точность.
Колба Шухова, показанная ниже на рисунке, представляет собой стеклянный сосуд с двойными стенками (пространство между стенками вакуумировано).
